中國電子元件行業(yè)協(xié)會(huì )
China Electronic Components Association
聯(lián)系人：李鋒
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先進(jìn)陶瓷材料由于其精細的結構組成及高強度、高硬度、耐高溫、抗腐蝕、耐磨等一系列優(yōu)良特性被廣泛應用于航空航天、電子、機械、生物醫學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。陶瓷燒結技術(shù)的發(fā)展直接影響著(zhù)先進(jìn)陶瓷材料的進(jìn)展，是陶瓷制品成品中不可或缺的關(guān)鍵一步。
生坯經(jīng)過(guò)初步干燥后，需要進(jìn)行燒結以提高坯體的強度、熱穩定性及化學(xué)穩定性。在燒結過(guò)程中陶瓷內部會(huì )發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，體積減小、密度增加、強度和硬度提高，晶粒發(fā)生相變等，使陶瓷坯體達到所要求的物理性能和力學(xué)性能 。相同化學(xué)組成的陶瓷坯體，采用不同的燒結工藝將產(chǎn)生顯微結構及性能差別極大的陶瓷材料。
按研究對象，燒結可分為固相燒結及液相燒結，按照工藝具體可分為常壓燒結、熱壓燒結、熱等靜壓燒結、氣氛燒結、微波燒結、放電等離子體燒結等。下面介紹幾種常用燒結技術(shù)。
1、無(wú)壓燒結
無(wú)壓燒結又稱(chēng)常壓燒結，燒成過(guò)程是在沒(méi)有外加驅動(dòng)力情況下進(jìn)行，燒結驅動(dòng)力主要來(lái)自陶瓷粉體表面自由能的變化，即粉末總表面積減少和界面能的下降，無(wú)壓燒結是陶瓷材料燒結中最簡(jiǎn)便、最常用的一種燒結工藝。對于氮化物、碳化物、硼化物類(lèi)共價(jià)鍵結合強的化合物，由于其自擴散系數小，因而單靠固相燒結無(wú)法獲得致密的制品，經(jīng)常采取添加少量燒結助劑的方法，降低燒結溫度，降低固相擴散過(guò)程的晶界能，促進(jìn)材料的致密化。
無(wú)壓燒結制得的材料性能比熱壓、高溫等靜壓和氣氛加壓燒結等工藝制得的低一些。但其工藝簡(jiǎn)單，對燒成設備無(wú)特殊要求，成本低廉，且易于制備復雜形狀制品和批量生產(chǎn)。
2、氣壓燒結
氣壓燒結由日本和美國同時(shí)發(fā)明。氣壓燒結是在加壓的氮氣或其他惰性氣氛的條件下，經(jīng)高溫燒結獲取致密、形狀復雜的陶瓷制品的燒結方法。氣壓燒結滿(mǎn)足了部分特殊陶瓷材料燒結的需要，如防止分解。同時(shí)，在保溫階段后期，一定壓力的氣氛對燒結體產(chǎn)生一個(gè)類(lèi)似于熱等靜壓過(guò)程的均向施壓過(guò)程，有利于燒結材料性能的進(jìn)一步提高。
3、熱壓燒結
熱壓燒結（hot-pressing，HP）是一種機械加壓的燒結方法，此法是先把陶瓷粉末裝在模腔內，在加壓的同時(shí)將粉末加熱到燒成溫度，由于從外部施加壓力而補充了驅動(dòng)了，因此可在較短時(shí)間內達到致密化，并且獲得具有細小均勻晶粒的顯微結構。這種燒結方式可獲得更好的材料力學(xué)性能，減少燒結時(shí)間或降低燒結溫度，減少共價(jià)鍵陶瓷燒結助劑的用量，從而提高材料的高溫力學(xué)性能。
4、熱等靜壓燒結
熱等靜壓(Hot Isostatic Pressing，簡(jiǎn)稱(chēng)HIP)技術(shù)研究始于1955年，由美國B(niǎo)attelle Columbus實(shí)驗室為研制核反應堆材料而開(kāi)展的。1965年美國B(niǎo)attelle Columbus實(shí)驗室研制的第一臺熱等靜壓機的問(wèn)世，標志著(zhù)熱靜壓技術(shù)設備的誕生。
熱等靜壓工藝是一種以氮氣、氬氣等惰性氣體為傳壓介質(zhì)，將制品放置到密閉的容器中，在900℃~2000℃溫度和100~200 MPa壓力的共同作用下，向制品施加各向同等的壓力，對制品進(jìn)行壓制燒結處理的技術(shù)。熱等靜壓燒結工藝可分為兩類(lèi)：①陶瓷粉末成型封裝或直接封裝后經(jīng)高溫等靜壓燒結；②陶瓷粉末成型、燒結后經(jīng)高溫等靜壓再處理。
此燒結方法加工產(chǎn)品的致密度高、均勻性好、性能優(yōu)異。同時(shí)該技術(shù)具有生產(chǎn)周期短、工序少、能耗低、材料損耗小等特點(diǎn)。
5、放電等離子燒結
放電等離子燒結技術(shù)(Spark Plasma Sintering，SPS)是近年日本研發(fā)出的一種新型快速燒結技術(shù)，是一種利用脈沖電流進(jìn)行加壓燒結的方法。通過(guò)脈沖電流讓加工物自行發(fā)熱，并利用粒子間發(fā)生的放電等離子能量在短時(shí)間內實(shí)現快速且致密的燒結。其燒結機理目前一般認為，SPS過(guò)程除具有熱壓燒結的焦耳熱和加壓造成的塑性變形促成燒結外，還在粉體顆粒間產(chǎn)生直流脈沖電壓，利用粉體顆粒間放電的自發(fā)熱作用，才產(chǎn)生了SPS過(guò)程特有的一些現象。
相比于傳統燒結技術(shù)，SPS具有升溫速度快、加熱時(shí)間短、燒結溫度低等優(yōu)勢，可形成超細晶粒甚至納米晶粒材料，同時(shí)無(wú)明顯各向異性。
6、微波燒結
20世紀60年代中期，Levinson和Tinga最早提出陶瓷材料的微波燒結技術(shù)（Microwave sintering）。微波燒結是利用微波電磁場(chǎng)中陶瓷材料的介質(zhì)損耗而使材料至燒結溫度從而實(shí)現陶瓷的燒結及致密化。微波燒結時(shí)材料吸收微波轉為材料內部分子的動(dòng)能和勢能，使材料整體加熱均勻，內部溫度梯度小，加熱和燒結速度快。
微波燒結可實(shí)現低溫快速燒結，顯著(zhù)提高陶瓷材料的力學(xué)性能。另外，微波燒結無(wú)需熱源，高效節能。生產(chǎn)效率高，單件成本低。其在陶瓷材料制備領(lǐng)域具有廣闊的應用前景，為制備亞米級甚至微米級陶瓷材料提供了新的途徑。
7、自蔓延燒結
自蔓延高溫合成(self-propagating high-temperature synthesis，SHS)是二十世紀中期出現的一種材料制備技術(shù)，由前蘇聯(lián)科學(xué)家Merzhanov提出的一種材料燒結工藝。此方法是基于放熱化學(xué)反應的原理，利用外部能量誘發(fā)局部發(fā)生化學(xué)反應，形成化學(xué)反應前沿(燃燒波)，此后，化學(xué)反應在自身放出熱量的支持下繼續進(jìn)行，隨著(zhù)燃燒波的推進(jìn)，燃燒蔓延至整個(gè)體系，合成所需材料。SHS燒結是指利用SHS反應釋放的高熱量，輔以熱壓或熱等靜壓，合成和致密化同步進(jìn)行，最后燒結合成材料密度接近或等于理論密度。
該方法設備、工藝簡(jiǎn)單，反應迅速，產(chǎn)品純度高，能耗低。適用于合成非化學(xué)計量比的化合物、中間產(chǎn)物及亞穩定相等。20世紀80年代以來(lái)，自蔓延燒結技術(shù)得到了飛速發(fā)展，并成功應用到工業(yè)化生產(chǎn)，與許多其他領(lǐng)域技術(shù)結合，形成了一系列相關(guān)技術(shù)，例如，SHS粉體合成技術(shù)、SHS燒結技術(shù)、SHS致密化技術(shù)、SHS冶金技術(shù)等。
自蔓延燒結法不僅能用于陶瓷粉末合成、陶瓷材料燒結，而且還可以制備高熔點(diǎn)材料棒，拉制單晶，金屬表面氮化或碳化處理等。
未來(lái)的燒結技術(shù)向著(zhù)精細化、可控化、節能高效方向發(fā)展。新型燒結技術(shù)因其潛在的節能省時(shí)而成為當下陶瓷材料燒結技術(shù)研究的熱點(diǎn)。
