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自從解鎖了導電能力，具有良好導電性能的軟孔晶體（Soft Porous Crystals，SPCs）在傳感器和電催化等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。近日，中國科學(xué)院過(guò)程工程研究所研究員姚明水與日本京都大學(xué)教授Susumu Kitagawa、助理教授Kenichi?Otake合作，開(kāi)發(fā)了能夠可控制備導電SPCs薄膜晶疇與取向的方法，發(fā)現了非電荷轉移型調控半導體導電率的新手段。該研究通過(guò)控制分子“站立”和“躺平”行為，并結合層層自組裝噴霧法實(shí)現了導電SPCs薄膜相反取向的可控制備，利用同步輻射原位工況池（Operando）揭示了SPCs各向異性柔性-導電率之間的構效關(guān)系。相關(guān)研究成果發(fā)表在《美國國家科學(xué)院院刊》（PNAS）上。

基于六羥基三亞苯（HHTP）配體的軟孔晶態(tài)Cu-HHTP薄膜以?xún)?yōu)越的電學(xué)性能與穩定性而備受關(guān)注，而在薄膜的可控制備、微納尺度下的原位表征及其導電機理研究方面存在挑戰。理論計算表明，薄膜生長(cháng)過(guò)程中“站立”（edge-on）起來(lái)的邊取向或“躺平”（face-on）狀態(tài)的面取向模式均影響薄膜的性能，因而可通過(guò)調控SPCs晶體的取向來(lái)調控薄膜的性能。然而，由于制備與表征的技術(shù)局限，該工作始終無(wú)法實(shí)現。實(shí)驗表明，Cu-HHTP薄膜合成過(guò)程中，HHTP配體在未完全配位時(shí)難以維持“站立”狀態(tài)，導致難以制備出邊取向的薄膜。此外，科研人員觀(guān)察到薄膜的導電率雖發(fā)生變化卻無(wú)電荷轉移證據，對于這種反?，F象無(wú)法探明機理。因此，研究推測SPCs在電荷轉移型導電機理以外，還隱藏著(zhù)新型導電調控機制未被發(fā)現和證實(shí)，這需要進(jìn)一步探究。

受LB膜（Langmuir- Blodgett）制備技術(shù)啟發(fā)，該團隊采用超高濃度配體溶液和快速生長(cháng)揮發(fā)結合的方式使配體“站立”起來(lái)，制備了邊取向Cu-HHTP薄膜。同步輻射掠入角X射線(xiàn)散射（GIWAXS）和高分辨AFM均證實(shí)了薄膜的邊取向，同時(shí)，AFM清晰地展示了納米級別的晶疇。此外，該研究通過(guò)在同步輻射線(xiàn)站構建GIWAXS-導電原位工況池，監測了薄膜的各向異性柔性-導電構效關(guān)系，發(fā)現了特定晶向膨脹變化值導致薄膜導電率下降，得到了各向異性形變率與導電率下降的關(guān)系。該工作揭示了固有認為的剛性二維π共軛有序框架實(shí)際是柔性的，且其導電率可通過(guò)非電荷轉移型手段調控。該成果可為長(cháng)久困擾科研人員觀(guān)察到“導電率變化卻無(wú)電荷轉移證據”的反?，F象提供合理解釋。

近年來(lái)，圍繞如何通過(guò)顆粒共生與復合界面的調控實(shí)現薄膜的可控生長(cháng)和器件/設備性能提升等關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題，過(guò)程工程所材料與環(huán)境工程研究部姚明水團隊致力于多孔晶體與薄膜的制備與電學(xué)器件表征以及相關(guān)高精度原位工況池的搭建。

研究工作得到介科學(xué)與工程全國重點(diǎn)實(shí)驗室、國家自然科學(xué)基金、日本學(xué)術(shù)振興會(huì )科學(xué)研究費助成事業(yè)項目、日本科學(xué)技術(shù)振興機構產(chǎn)學(xué)共同項目等的支持。