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第一作者：羅小剛

通訊作者：羅行，周學(xué)凡

第一通訊單位：中南大學(xué)

發(fā)表期刊：Journal of Materials Chemistry A

發(fā)表時(shí)間：2024.12

DOI：10.1039/d4ta07448c

壓電材料能夠對電場(chǎng)產(chǎn)生機械響應，反之亦然。這種有趣的現象在各種設備中用作核心部件，例如換能器、傳感器、致動(dòng)器。在常規的服役環(huán)境中，PZT基壓電材料由于優(yōu)異的整體性能和低成本受到了很多關(guān)注。然而，鉛的毒性使得人們對無(wú)鉛壓電材料的關(guān)注顯著(zhù)提高，如BaTiO₃、Bi_0.5Na_0.5TiO₃、K_0.5Na_0.5NbO₃等，其在壓電性能方面取得了明顯的提高。然而，它們的居里溫度通常低于500 °C，使它們不適合高溫環(huán)境（特別是超過(guò)500 °C的環(huán)境）。因此，迫切需要開(kāi)發(fā)兼具高居里溫度和高壓電性能的壓電材料。鉍層狀結構壓電材料大多具有高居里溫度、高電阻率和低老化率的優(yōu)點(diǎn)。其中，CaBi₂Nb₂O₉（CBN）具有高居里溫度（T_C < 940 °C）和高電阻率，是高溫應用最具潛力的材料之一。CBN的結構由螢石結構的(Bi₂O₂)^2?層和鈣鈦礦結構的(CaNb₂O₇)2+層沿c軸交替沿著(zhù)堆疊而成，其中[NbO₆]八面體為兩層。其自發(fā)極化取向為沿著(zhù)a軸，而極化翻轉被限制在a-b平面。因此，CBN表現出高矯頑場(chǎng)和低壓電響應，導致其壓電器件的靈敏度降低，無(wú)法滿(mǎn)足商業(yè)需求。

目前已經(jīng)采用了各種方法來(lái)提高壓電材料的機電性能，包括成分設計、構建準同型相界（MPB）、改變疇結構、疇壁工程等。然而，由于CaBi₂Nb₂O₉在其居里溫度（T_C）下僅經(jīng)歷一個(gè)相變，即鐵電-順電相變，因此構造MPB不是改善CBN陶瓷壓電性能的可行途徑。因此，CBN的改性主要采用成分設計，如施主、受主和等效摻雜等。Ce³⁺、Bi³⁺、W⁶⁺、Mn⁴⁺等離子或它們的組合已經(jīng)被用以改性CBN陶瓷，通過(guò)構建偽四方相、增強正交鐵電畸變或抑制氧空位濃度增強d₃₃。此外，人們通過(guò)添加其它具有高居里溫度的壓電陶瓷或氧化物來(lái)提高CBN陶瓷的壓電性能（例如BiFeO₃：d₃₃ ≈ 29 pC N^?1，T_C ≈ 881 °C，MnO₂：d₃₃ ≈ 25 pC N^?1，T_C ≈ 918 °C）。然而，利用上述方法，CBN陶瓷壓電性能的提高是有限的，且需要犧牲居里溫度和電阻率。因此，很難獲得同時(shí)具有高壓電性能、高居里溫度和高絕緣性的CBN陶瓷。

受單晶體設計疇結構實(shí)現高壓電性能的啟發(fā)。晶粒定向排列技術(shù)，如放電等離子體燒結（SPS）、熱壓（HP）和模板晶粒生長(cháng)方法（TGG），已被用于制備具有高度織構化的壓電陶瓷。這些織構陶瓷表現出明顯的各向異性，導致特定方向的壓電活性增強。對于CBN基高溫壓電陶瓷，最近的研究表明，可以通過(guò)添加燒結助劑（包括CuO、V₂O₅等）誘導晶粒取向生長(cháng)，達到40-70%的織構度以及20 pC N^?1左右的d₃₃值。而通過(guò)TGG技術(shù)，Sm（f < 88%，d₃₃ < 23 pC N^?1），Eu（f ≤ 92%，d₃₃ ≤ 20.5 pC N^?1），Mn（f ≤ 94%，d₃₃ ≤ 21 pC N^-1）摻雜的CBN織構陶瓷已經(jīng)被報道，獲得了相對高的織構度（88-94%），但壓電性能的改善有限（~ 23 pC N^-1）。壓電性能的提升有限主要歸因于基體粉末和模板之間成分差異和織構度有限。為了進(jìn)一步提高CBN基陶瓷的壓電性能，使其具有實(shí)用價(jià)值，采用了織構化技術(shù)結合化學(xué)摻雜的方法。在我們之前的工作的基礎上，我們使用TGG方法開(kāi)發(fā)了晶粒高度取向排列的Na/Sm共摻雜CBN織構陶瓷。這種方法在CBN陶瓷系統中實(shí)現了95- 98%的高織構度和超過(guò)30 pC N^?1的室溫d₃₃。此外，CBN織構陶瓷保持了高居里溫度（T_C ≤ 950 °C），即使在600 °C下，它們也表現出>10⁶Ω·cm的高電阻率和>20 pC N^?1的高d₃₃，使其非常適合高溫傳感應用。

工作介紹：

CaBi₂Nb₂O₉具有超高的居里溫度和良好的絕緣性能，是一種非常有前途的高溫壓電材料。然而，低的壓電性能仍然是其應用受限的主要原因。本文采用改進(jìn)的模板晶粒生長(cháng)法結合Na/Sm共摻雜策略來(lái)提高CaBi₂Nb₂O₉陶瓷的壓電性能，成功地制備了織構度為95-98%的Na/Sm共摻雜CaBi₂Nb₂O₉織構陶瓷，在保持較高的直流電阻率(ρ~ 10⁷ Ω·cm@500℃)和較高的居里溫度(T_C ～ 950 ℃)的同時(shí)，獲得了CaBi₂Nb₂O₉陶瓷系統中最高的壓電系數(d₃₃~ 30pC N^?1)。d₃₃的顯著(zhù)提高歸因于剩余極化的大幅增加，這得益于晶粒的高度取向排列和納米疇結構的演化。這項工作在CaBi₂Nb₂O₉基陶瓷的壓電性方面取得了突破性的進(jìn)展，為其實(shí)際應用提供了潛力。

圖1 CBN（a）和CBNNS（B）陶瓷中NbO₆八面體的結構演變。CBNNS陶瓷沿著(zhù)[010]（c和d）和[1?10]（e和f）方向的HAADF-STEM圖像和晶體結構示意圖及類(lèi)鈣鈦礦層中Ca原子相對于Nb原子的相對位移。（g1-g7）CBNNS陶瓷的原子分辨率EDS圖像。

圖2（a）CBNNS模板晶粒的SEM圖像。CBNNS模板（b）和T0-T20陶瓷（c）的歸一化XRD圖。T0（d）和T20（e）陶瓷的SEM圖像。T0-T20陶瓷的晶粒尺寸（f）和密度（g）。T0（h）和T20（i）陶瓷的EBSD圖像（EBSD圖像右上角的插圖分別是它們的反極圖）。(j)未織構化和織構化的CBNNS陶瓷中的晶粒排列示意圖。

圖3（a）P_r和ε_r，（B）Imax和Ec以及（c）ε_rP_r和d₃₃作為T(mén)0-T20陶瓷的模板含量的函數。(d)織構化CBNNS陶瓷與其他代表性CBN基陶瓷之間的d₃₃和Tc的比較。（e和f）T0和T10陶瓷的ε_r和tan d隨溫度的變化（插圖是tanδ-T曲線(xiàn)的局部放大圖）。（g）T0和T10陶瓷的ρ隨溫度的變化。（h）T0和T10陶瓷的原位d₃₃隨溫度的變化。

圖4（a）T0和（b）T10陶瓷的TEM圖像。區域A（c）、B（d）和C（e）的TEM局部放大圖以及相應的SAED（f-h）圖案。

圖5改進(jìn)的模板晶粒生長(cháng)法制備織構化CBN陶瓷的示意圖。